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填空題進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，加熱和抽氣的順序，應(yīng)當(dāng)是先（）后（），而且必須用加熱（）。

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1.填空題兩個(gè)組分A和B已用TLC分開，當(dāng)溶劑前沿從樣品原點(diǎn)算起，移動了7.0cm時(shí)，A距原點(diǎn)1.75cm，而B距原點(diǎn)4.55cm。則計(jì)算A的R_f等于（）和B的R_f等于（）

參考答案：0.25；0.65

2.問答題 苯甲醛在濃堿的作用下，發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)，生成苯甲酸和苯甲醇。具體實(shí)驗(yàn)操作如下：錐形瓶中放入一定量的40%的氫氧化鈉水溶液，分批加入新蒸餾過的苯甲醛，振蕩使反應(yīng)物成白色蠟狀物，放置過夜，得苯甲酸鈉和苯甲醇混合物（粘稠狀）。相關(guān)物理常數(shù)如下表，請按要求回答下列問題：
水溶液酸化時(shí)PH應(yīng)調(diào)到什么范圍，為什么？

參考答案：PH 2-3；否則沉淀不完全。因?yàn)榘凑站彌_溶液的公式可計(jì)算出，當(dāng)PH等于pKa時(shí)，溶液中鹽和酸的濃度比1：1...

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3.問答題 苯甲醛在濃堿的作用下，發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)，生成苯甲酸和苯甲醇。具體實(shí)驗(yàn)操作如下：錐形瓶中放入一定量的40%的氫氧化鈉水溶液，分批加入新蒸餾過的苯甲醛，振蕩使反應(yīng)物成白色蠟狀物，放置過夜，得苯甲酸鈉和苯甲醇混合物（粘稠狀）。相關(guān)物理常數(shù)如下表，請按要求回答下列問題：
如何鑒定所得兩種產(chǎn)物的純度？

參考答案：測熔點(diǎn)以判斷苯甲酸的純度；測沸點(diǎn)、測折光率或氣相色譜以判斷苯甲醇的純度。

4.問答題 苯甲醛在濃堿的作用下，發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)，生成苯甲酸和苯甲醇。具體實(shí)驗(yàn)操作如下：錐形瓶中放入一定量的40%的氫氧化鈉水溶液，分批加入新蒸餾過的苯甲醛，振蕩使反應(yīng)物成白色蠟狀物，放置過夜，得苯甲酸鈉和苯甲醇混合物（粘稠狀）。相關(guān)物理常數(shù)如下表，請按要求回答下列問題：
在分離、提純的操作中，涉及哪些基本操作？

參考答案：萃取；蒸餾；抽濾；重結(jié)晶

5.問答題 苯甲醛在濃堿的作用下，發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)，生成苯甲酸和苯甲醇。具體實(shí)驗(yàn)操作如下：錐形瓶中放入一定量的40%的氫氧化鈉水溶液，分批加入新蒸餾過的苯甲醛，振蕩使反應(yīng)物成白色蠟狀物，放置過夜，得苯甲酸鈉和苯甲醇混合物（粘稠狀）。相關(guān)物理常數(shù)如下表，請按要求回答下列問題：
設(shè)計(jì)分離與提純的實(shí)驗(yàn)流程

參考答案：（１）加水－—分液——水層－—乙醚萃取水層２次，有機(jī)層合并；
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