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需用石英蒸餾器對蒸餾水或去離子水重蒸。

因為工業(yè)廢水成分復雜，含有各種價態(tài)的硒，有的以負二價態(tài)存在，若加酸保存可能生成硒化氫氣體逸散，使總硒含量損失很大。

在250ml試樣中加入15％的灑石酸溶液20ml。

主要干擾物的銻、鉍及硫化物等，加入2mlSnCi2及5mlKI可抑制銻鹽和鉍鹽的干擾，硫化物可用乙酸鉛棉去除。

在銅鹽存在下，二硫化碳與二乙胺作用，生成黃棕色的二乙氨基二硫代甲酸銅，于430nm波長處測量吸光度。